Практическая работа "Решение задач по теме "Рефрактометрический метод анализа""

Практическая работа

РЕШЕНИЕ ЗАДАЧ ПО ТЕМЕ «РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА»

Цель: научиться решать задачи по теме «Рефрактометрический метод анализа»

ХОД РАБОТЫ:

Внимательно изучите методы решения задачи

Решите задачи из блока «Задачи для самостоятельного решения»

Основные формулы, использующиеся при расчётах

1) Относительный показатель преломлениясреды (2):

n₂₁ = = , (1)

2) Абсолютный показатель преломления среды (2):

n₂₁ = = , (2)

3) Средняя дисперсия: (n_F-n_C)

4) Относительная дисперсия:

ω_F,C,D = ∙ 10³ (3)

5) Показатель преломления:

n = r ∙ ρ(4)

6) Удельная рефракция:

r_. = (см³/г) (5)

где n – показатель преломления, ρ – плотность, г/см³.

7) Мольная рефракця R_М:

R_М = r ∙ M(см³/моль) (6)

либо по формуле Лорентца-Лоренца:

R_M = (см³/моль) (7)

либо

R_М = πN_Ar³ , (8)

гдеN_A – число Авогадро (N_A = 6,022 ∙ 10²³)

8) Свойство аддитивности

R_A+B+C+…+M = R_A ∙ N_A + R_B ∙ N_B + R_C ∙ N_C + … + R_M ∙ N_M(9)

9)Суммарное значение показателя преломления раствора может быть рассчитано по уравнению

n_р = n₀ + Fω (10)

гдеn_р – показатель преломления раствора; n₀ – показатель преломления растворителя;F– рефрактометрический аналитический коэффициент; ω – массовая доля растворенного вещества.

Пример решения задач

Задача 1. Вычислить молярную экстракцию четыреххлористого углерода, если показатель преломления , а плотность . Сравнить найденную рефракцию с вычисленной по таблице атомных рефракций.

Решение. Вычисляем мольную рефракцию:

Подставляем приведенные в задаче величины:

.

По таблицам атомных рефракций находим рефракции для углерода R_C = 2,418 и для хлора R_Cl = 5,967. Следовательно,

.

Сходимость результатов вполне удовлетворительная.

Задача 2. Вычислить показатель преломления вещества и оценить точность измерения, если предельный угол отклонения α, определённый на рефрактометре Пульфриха, равен 54°25' ± 2', а показатель преломления стекла призмы N=1,5147.

Решение. Вычисляем показатели преломления для предельных значений отсчитанных углов (верхний предел α_в.п.=54°23' и нижний предел α_н.п.=54°27'):

n² = N² – sinα

n_в.п. = = = = 1,2781

n_н.п. = = = = 1,2776

Найдем среднее значение показателя преломления:

n=1,2779 ± 0,0002.

Задача 3. Для определения состава водно-ацетоновых растворов были определены показатели преломления стандартных растворов:

Построить градуировочный график для зависимости показателя преломления от концентрации ацетона и определить по графику содержание ацетона в растворе, показатель преломления которого 1,3500.

Решение. Строим график зависимости показателя преломления от концентрации (см. рис. 1).

Рис. 1. Градуировочная характеристика к задаче 3.

По градировочному графику находим, что показателю преломления 1,3500 соответствует концентрация 33%.

Задачи для самостоятельного решения

1. Углеводород С₁₀Н₁₆ имеет показатель преломления 1,4635 и плотность 0,8594. По этим данным рассчитать значение мольной рефракции. Сравнить полученную рефракцию с рассчитанной по таблицам атомных рефракций.

2. По данным таблицы (номер варианта соответствует вашему номеру в списке группы) и по таблицам атомных рефракций рассчитать мольную рефракцию приведенных соединений.

3. По таблице атомных реакций рассчитать рефракцию иодистого метилена СН₂I₂ и определить показатель преломления этого вещества, если плотность СН₂I₂ при 20ºС равен 3,32.

4. Вычислить мольную рефракцию бромоформа СНВr₃, если показатель преломления его 1,5924, а плотность 1,5977. Сравнить полученную величину с вычисленной по таблице атомных рефракций.

5. Удельная рефракция раствора, состоящего из бензола и нитробензола, r = 0,2910 см³/г. Плотность бензола ρ(С₆Н₆) = 0,8790 г/см³, показатель преломления n=1,5011. Плотность нитробензола ρ(С₆Н₅NO₂) = 1,2033 г/см³, показатель преломления n=1,5524. Определите состав этого раствора.

6. Вычислить показатель преломления вещества, если предельный угол отклонения, определённый рефрактометром Пульфриха, равен 52°25', а показатель преломления стекла призмы N=1,62105.

7. При измерении на рефрактометре Пульфриха были найдены приведенные в таблице (номер варианта соответствует вашему номеру в списке группы) значения величин n, N и α. Определить параметр, обозначенный «х».

8. Для определения состава водных растворов пропилового спирта были определены показатели преломления стандартных растворов:

Построить калибровочный график и определить содержание пропилового спирта в растворах, показатель преломления, которых 1,3470 и 1,3615.

9. При определении жира в порошке какао для обработки навески 1,5000 г взято 2,50 мл монобромнафталина, показатель преломления которого равен 1,6570. Показатель преломления монобромнафталина после извлечения жира уменьшился до 1,6420.

Определить содержание жира в какао, если известно, что показатель преломления чистого жира какао 1,4630, а плотность его 0,9260.

Таблица

Значения атомных рефракция (АR)